使用小的药勺取预计量的样品于焦油纸上,并重新称量准确到0.1mg。然后,将滤纸的“a”和“b”面折叠如图1,将“c”面和“d”面折叠在样品上,并用干净的镊子挤压包裹好的滤纸。将样品放到铂样品托架中(10.1.2)。
10.3.4.2液体样品
将预计量的样品加入到油浸过的胶囊中(7.1.9),胶囊中含有小片折叠的滤纸,将小滴的液体滴到滤纸上。
立即重新称量胶囊,准确至0.1mg。同固体样品一样,将胶囊包在滤纸中(7.1.10)并将它放到铂金样品托架上(10.1.2)。
10.3.5燃烧
将10ml吸收溶液(7.1.5)加入到燃烧瓶中(10.1.1),用氧气吹扫烧瓶约1分钟,使氧气输入管接近烧瓶的底部以排出空气,将烧瓶盖上标准瓶塞。
观察安全装置,点燃装有样品的滤纸包,取出标准瓶塞,并迅速将一个带有燃烧纸的瓶塞(10.1.2)插入烧瓶,并立即将盖好瓶塞的烧瓶倒转,使吸收溶液在瓶塞周围形成良好的密封。
如图2所示,烧瓶放置时应使铂金样品托架的开口朝上,使样品在燃烧过程中不会掉落出来。
燃烧完成后,将倒转的烧瓶冷却约1分钟,然后,为了吸收燃烧后的产物,用力摇荡约3分钟。在正常的位置静置约5分钟。
小心从烧瓶的颈井中吸取约10ml吸收溶液(7.1.5)中。轻轻拔出瓶塞使液体被吸收到烧瓶里。然后让盖好瓶塞的烧瓶缓慢冷却约15分钟。
定量将烧瓶内的物质转移到容量瓶中,加水(7.1.2)或吸收溶液(7.1.5)稀释至刻度线。最终体积的选择取决于溶液的预计浓度和最终的分析方法。
11建议的测定方法
ISO/CEN有关分析水和废水的标准适用于分析9.3.6(量热弹方法)或10.3.5(Schöniger烧瓶法)所获得的吸收溶液,由于分析吸收溶液不在这些标准的范围内,所以有必要检验它们的适用性。
第2节中所述的方法为国际标准,可以使用。
其它方法(例如:测光法,浊度分析法或浊度测定法测试硫和氯,原子发射光谱法测定氯和碘,毛细电泳法测定所有元素)也可以使用,但是相比较建议的标准化方法,需要验证其有效性。
以下方法在国际范围内一般被标准法,可以使用:
12控制测量
进行空白试验的条件须与样品相同:吸收溶液、助燃剂、胶囊、反应物,氧气净化等。
如果与检出限相比,空白测试的值太高,将此分析批作废并检查每一试剂。
为了检验整个程序的可信度,使用控制混合物(7.2)对每一系列的测定进行控制测试,处于工作范围中间的某一点作三次分析是足够的。对于每种元素,平均回收率须达到90%~110%,且相关系数变化应小于10%。
如果可以的话,建议使用标准参考材料。最少,也建议对控制混合物用管制图来管控。
13评估
根椐以下公式(1)计算样品中卤素和硫的含量(单位为:g/kg)
Xi=(Ci×V)/1000m
上式中:
Xi为非干燥样品中的元素含量(单位为g/kg);i代表S,Cl,Br,I,F
Ci为吸收溶液中此元素i的浓度(单位为mg/l);
m为试样的质量,表述为g。
由公式(1)得到的元素含量再根椐公式(2)计算干重中的元素含量:
Xid=Xi×100/(100-W)
上式中:
Xid为干重中的元素含量(单位为g/kg),“i”代表S,Cl,Br,I或F
W为根椐9.3.2或10.3.2得到的原始样品中水含量,表述为质量百分数。
这些结果也可以用毫克每千克(mg/kg)或百分数(质量百分数)来报告和计算。
卤素和硫的含量经常用非干燥的样品来测度但用干重中元素的含量来报告。
14性能特征
(待完成)
15测试报告
测试报告至少包含以下信息:
a)参考此欧洲标准和所使用的方法(方法A,方法A之附录A或方法B);
b)测定每种元素所参考的分析标准;
c)对废弃物完全鉴别的所有必要信息;
d)分析结果,参考第13条;
e)所有偏离此标准步骤的细节及可能会影响到结果的环境;
f)燃烧后存在可见的矿物残留。
说明:
1样品
图1-燃烧之前将样品包裹在滤纸条中的方法
说明:
1氧气
2吸收液