废弃物特性描述－卤素和硫含量－密闭系统内氧气燃烧法和测定方法（欧洲标准草案.中文版）

备注：某些量热弹的内表面有陶瓷涂层或铂金勺斗，这些更耐腐蚀。
9.1.2样品杯，铂金或不锈钢或石英。
9.1.3导火线，铂金或不锈钢。
9.1.4点燃线路，能够提供足够的电流点燃样品而不将线熔化。
9.1.5吸收瓶（例如：50ml试管装有玻璃滴管以吸收燃烧后的气体）。
9.1.6常用实验室设备，用作材料均匀化设备（如混合机，搅拌机，研磨机，粉碎机），分析天平（至少精确至0.1mg）等。
9.2安全措施
量热弹不得有任何有机残留（有机溶剂蒸汽，油脂等）
需要考虑到制造商的说明书，特别是关于量热弹内的氧气压和试样允许的最大发热量。
备注：燃烧1g碳氢化物如润滑油会产生约40KJ的热量（苯甲酸和异辛烷的发热量分别为26MJ/kg和48MJ/KG。
9.3程序
9.3.1概略
在一系列测定之前，需根椐第12章对控制混合物（7.2）进行空白试验和质量检查。
当可能时，避免高浓度和低浓度的卤素和硫的样品交替进行试验。设备内表面的离子残留痕迹很难冲洗，且观察残留的元素会从一个样品传递到另一个样品的倾向。当含有高浓度的卤素和硫的样品处于一个低浓度的卤素和硫的样品之前时，第二个样品应重复试验。当获得一个或两个较低的值时，如果它们不符合本方法的再现性的限值时，应当认为是可疑的，在每个样品之间加入一个空白试验是一种良好的操作，除非被分析的一系列样品拥有的浓度相似。
当样品的组分或均匀性未知时，最好是重复分析样品或三次分析样品，然后报告时取所有测量的平均值。
9.3.2水含量
水的含量应根椐prEN14346对另一份样品单独地进行测定（结果将用来计算）。
9.3.3选择吸收溶液
燃烧的气体收集于量热弹内部和/或量热弹外部的一种吸收溶液中。当预计卤素和硫的浓度较低（一般小于1g/kg），一般用水来吸收。碱性溶液用来吸收高浓度的卤素和硫，且肯定可以中和产生的酸性化合物。
当用离子色谱法测定卤素和硫时，吸收可以是流动相，例如7.1.5中所述的碳酸盐/碳酸氢盐溶液。
对于较高的硫含量（例如：测试溶液中超过20~30mg），建议在燃烧之前向吸收溶液中加入0.5ml双氧水（7.1.3）用来提高硫的氧化。然而，双氧水可能会将碘氧化成碘酸盐，导致对碘的含量作出较低的评估。
备注1：当对同一个样品进行硫和碘的测定时，建议分别进行两次不同的燃烧。
当测定碘和溴时，需要将量热弹冷却至少45分钟。
备注2：如果有必要减少冷却周期，在将量热弹密封之前应加入0.5ml水合肼溶液（7.1.4）。由于水合肼是致癌的，它的日常用途应当禁止。强烈建议使用一种能够测定卤氧化物及卤化物的分析方法（例如：离子色谱法）。
9.3.4量热弹的准备
根椐制造商的说明书准备好量热弹，并将导火线（9.1.3）的自由端与点火线路（9.1.4）的电端子相连接。
如果在量热弹内使用吸收溶液，加入大约10ml此吸收溶液（7.1.5），使量热弹（9.1.1）内壁润湿。
备注1：样品杯不能与吸收溶液接触。根椐量热弹的设计，可能需要加入的吸收溶液小于10ml，或将燃烧气体用外部的吸收瓶（9.3.6）吸收。
备注2：某些类型的样品含有较低浓度的硫和卤素。样品中最初含有的水和燃烧过程中产生的水可以足够吸收气体。在这种特殊情况下，使用吸收溶液就没有必要了。
9.3.5燃烧
根椐样品的发热值、存在元素的量和最终使用的测定方法，准确称量0.1~1g样品（精确到0.1mg）至样品杯中（9.1.2），难于燃烧的样品（例如：矿物样品或有较高水含量的样品）可能需要加入助燃剂（7.1.7）,液体样品可以放在胶囊中称量（7.1.9）。为了防止量热弹装入氧气时样品被卷起，应根椐它们的发热量，粉末样品应盖上惰性材料（例如氧化铝（7.1.8））或用助燃剂（7.1.7）润湿。
为了防止高压强产生的危险和量热弹可能的破裂，样品加助燃剂的总重量不得超过1.5g。
将样品杯放好并安装好点火线（9.1.3），使它刚好与样品接触而不接触样品杯（9.1.2）。
备注1某些实验员使用尼龙线或棉绳并将它环绕在点火线上，使其终端直接浸入液体样品中或与固体样品接触。
组装好量热弹并将盖子盖紧，小心地（为避免将杯中的样品吹起）让氧气（7.1.6）进入，产生的氧气应于制造商规定的安全气压。
当量热弹中的空气中存在的氮气氧化时产生氮气的氧化物可能会干扰到分析测定时，环境中存在的空气可以用排真空或用氧气吹扫来排出。
备注2：这种氧气弹燃烧而没有残留空气的方法也可以用来燃烧样品测定废弃物样品中作为硝酸盐的总氮。
将端子连接到断开的电路上，闭合上电路点燃样品，让量热弹冷却至环境温度，例如：在水浴中。