4.5.6 盛样容器应满足以下要求:
——盛样容器材质与样品物质不起作用,没有渗透性;
——具有符合要求的盖、塞或阀门,使用前应洗净、干燥;
——对光敏性工业固体废物样品,盛样容器应是不透光的(使用深色材质容器或容器外罩深色外套)。
4.5.7 样品盛入容器后,在容器壁上应随即贴上标签。标签内容包括:
——样品名称及编号;
——工业固体废物批及批量;
——产生单位;
——采样部位;
——采样日期;
——采样人等。
4.5.8 样品运输过程中,应防止不同工业固体废物样品之间的交叉污染;盛样容器不可倒置、倒放,应防止破损、浸湿和污染。
4.5.9 填写好、保存好采样记录和采样报告。
4.5.10 采样全过程应由专人负责。
5 制样
5.1 方案设计(制样计划制定)
在工业固体废物制样前,应首先进行制样方案(制样计划)设计。方案内容包括制样目的和要求、制样程序、安全措施、质量控制、制样记录和报告。
5.1.1 制样目的
制样的目的是从采取的小样或大样中获取最佳量、具有代表性、能满足试验或分析要求的样品。在设计制样方案时,应首先明确以下具体目的和要求:
——特性鉴别试验;
——废物成份分析;
——样品量和粒度要求;
——其他目的和要求。
5.1.2 制样程序
制样按以下步骤进行:
——选派制样人员;
——确定小样或大样的量和最大粒度直径;
——明确制样的目的和要求;
——按Q≥K•da
确定制样操作和选择制样工具;
——制定安全措施;
——制定质量控制措施;
——制样;
——送检和保存。
5.1.3 制样记录和报告
制样时应记录工业固体废物的名称、数量、性状、包装、处置、贮存、环境、编号、送样日期、送样人、制样日期、制样法、制样人等。必要时,根据记录填写制样报告。
5.2 制样技术
5.2.1 制样工具
a. 鄂式破碎机;
b. 圆盘粉碎机;
c. 玛瑙研磨机;
d. 药碾;
e. 玛瑙研钵或玻璃研钵;
f. 标准套筛;
g. 十字分样板;
h. 分样铲(见GB 2007.2—87图2及表2)及档板(见GB 2007.2—87图4);
I. 分样器;
j. 干燥箱;
k. 盛样容器。
5.2.2 固态废物制样
固态废物样品制备包括以下四个不同操作:
——粉碎: 经破碎和研磨以减小样品的粒度;
——筛分:使样品保证95%以上处于某一粒度范围;
——混合:使样品达到均匀;
——缩分:将样品缩分成两份或多份,以减少样品的质量。
以上四项操作进行一次,即组成制样的一个阶段。
5.2.2.1 样品的粉碎
用机械方法或人工方法破碎和研磨,使样品分阶段达到相应排料的最大粒度。
5.2.2.2 样品的筛分
根据粉碎阶段排料的最大粒度,选择相应的筛号,分阶段筛出一定粒度范围的样品。
5.2.2.3 样品的混合
用机械设备或人工转堆法,使过筛的一定粒度范围的样品充分混合,以达均匀分布。
5.2.2.4 样品的缩分
可以采用下列一个方法或几个方法并用。
a. 份样缩分法:将样品置于平整、洁净的台面(地板革)上,充分混合后,根据厚度(见GB 2007.2—87表2)铺成长方形平堆,划成等分的网络,缩分大样不少于20格,缩分小样不少于12格,缩分份样不少于4格(见GB 2007.2—87图3)。将挡板垂直插至平堆底部,然后于距挡板约等于C处将分样铲垂直插至底部,水平移动直至分样铲开口端部接触挡板(见GB 2007.2—87图4),将分样铲和挡板同时提起,以防止样品从分样铲开口处流掉。从各格随机取等量一满铲,合并为缩分样品。
b. 圆锥四分法:将样品置于洁净、平整的台面(地板革)上,堆成圆锥形,每铲自圆锥的顶尖落下,使均匀地沿锥尖散落,注意勿使圆锥中心错位,反复转堆至少三次,使充分混均,然后将圆锥顶端压平成圆饼,用十字分样板自上压下,分成四等分,任取对角的两等分,重复操作数次,直至该粒度对应的最小样品量。
c. 二分器缩分法:有条件的实验室,可采用此法缩分。
5.2.3 液态废物制样
液体废物制样主要为混匀、缩分。
5.2.3.1 样品的混匀
对于盛小样或大样的小容器(瓶、罐)用手摇晃混匀;对于盛小样或大样的中等容器(桶、听)用滚动、倒置或手工搅拌器混匀;对于盛小样或大样的大容器(贮罐)用机械搅拌器、喷射循环泵混匀。
5.2.3.2 样品的缩分
样品混匀后,采用二分法,每次减量一半,直至试验分析用量的10倍为止。
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