废旧锂离子电池正极材料回收工艺研究

同样，在相比为1∶2的条件下，二级也能达到同样的效果，但由表3中的数据能够看出，在第二级的萃取操作中，有机相未能达到其饱和容量，且分层速度变慢，故选择相比为1∶1更经济合理。
2.3.4考查反萃混合时间
在电化学性能方面的应用中，氯化钴是优于硫酸钴的，考虑到产品的应用，采用2mol/L的盐酸溶液来反萃富钴有机相，得到的产品为氯化钴溶液。

图5混合时间对钴反萃率的影响
对于反萃操作，首先考察的是混匀时间，取富钴有机相和盐酸溶液的体积比为1∶1，在室温下考察混合平衡时间。
由图5可以看出，在振荡器上混匀时间超过20s时，反萃就可达平衡。平衡时间短、且速度快，利于操作。
2.3.5考查反萃级数
在室温下，取相比为1∶1，混合时间为20s，得到的实验结果如表4所示。可以看出，一级反萃就可基本反萃出有机相中的钴离子，二级能达到100%。所得到的水相反萃液中钴离子的浓度为13.54g/L。
表4盐酸反萃的结果

3讨论
a.正极材料钴锂膜投入NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，在100℃下磁力搅拌约1h后，黑色粉末能从铝箔上脱离，铝箔以金属形态回收，得到钴酸锂和石墨混合粉末；
b.使用硫酸2双氧水体系，钴酸锂混合粉末在80℃的水浴中反应约90min后，钴和锂的金属离子能完全进入浸出液。浸出液主要成分为Co2+和Li+。在水相pH为2.6时，使用萃取剂P204萃取除杂。室温下，萃取剂浓度为25%，皂化度为75%，相比为1∶1时，两级萃取能除去浸出液中大部分的Al3+、Fe3+、Mn2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子；
c.使用萃取剂P507可以实现钴锂的较好分离，其最佳操作条件为：室温下，水相pH值为5.5，相比为1∶1，混合时间控制为30s，三级的萃取率能达到99.94%。富钴相用2mol/L的盐酸溶液反萃，两级便能反萃完全，水相中钴离子的浓度为13.54g/L；
d.通过该工艺，正极材料中钴的回收率为97.33%，铝箔以单质形态回收，达到锂离子电池正极材料中有色金属分离回收的目的。
参考文献：略