由图6可知,在相比为0.6的条件下,金含量在0μg~30μg间变化时,萃取率均能达到97%以上,当金含量大于30μg萃取率可达到98%以上;金含量的增加使两相体积增大,在15min内两相不能充分混合,随着金含量的增加虽萃取率有所增大,但有机相中金的浓度反而呈下降趋势,即进入有机相中金的量在减少,不利于反萃取的进行,故应适当增加萃取时间,以达到理想的萃取效果。
2.2.6金的反萃取
向MIBK萃取金的载金有机相20mL中加入5mL5%的草酸溶液加热(70℃)进行反萃取,反萃取时间设定为10min、20min、30min、40min、50min、60min,分别用原子吸收仪测定有机相中金的浓度,采用差减法计算反萃取率,金的反萃取随时间的变化见图7。
图7时间变化对金反萃取的影响
由图7可知,在MIBK萃取金的载金有机相中加入草酸后,当反萃时间达到40min时,反萃取率大于98%,反萃时间60min与反萃时间40min的反萃取率仅增大0.5%,变化不大,故反萃时间选择40min。有机相中的AuCl4被草酸还原成粉末状的金粉,金粉末再经过水洗-硝酸除杂-水洗过程便得到纯金。
2.2.7MIBK的提纯回收
将经过草酸反萃取后收集的含MIBK的溶液转入冷凝回流装置,并置于电热板上,温度控制在120℃,蒸馏冷凝后回收,经研究其回收率大于98%,回收的MIBK用于金的萃取。对MIBK回收,可提高试剂利用率,可以减少萃取成本,经济效益明显。
3结论
(1)废旧电脑线路板中金含量高,对其进行提取将获得较大的经济效益。
(2)MIBK萃金操作简单、萃取效率高,相比为0.6、振荡萃取频率(100r/min)、萃取时间15min、温度40℃时,MIBK萃金的效果最佳,一次萃取率可达到97.14%。
(3)反萃条件易控制,且反萃剂草酸成本低,50℃反萃40min其反萃率可达98%以上,被草酸还原成粉末状的金粉,金粉末再经过水洗-硝酸除杂-水洗过程便得到纯金。
(4)试剂易于回收,在120℃条件下蒸馏、冷凝回收有机相中的MIBK,其回收率大于98%,可再次用作萃取,节约萃取成本。
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