由表2可以看出,称取物料经HNO3(25%)溶解后,最高溶出贱金属0.2949g,最低溶出贱金属0.2442g,平均溶出贱金属0.2664g,平均溶出率达到26.64%。
以上两步贱金属平均溶出率达到29.97%,HNO3(25%)溶出贱金属量远大于NaoH(280g/L)溶出量,此过程将大量贱金属溶出,便于部分贱金属的提取回收,并为金贵液制备提供了良好的条件。
2.2MIBK萃金分析
移取用王水制备的金贵液,用MIBK进行萃金,主要通过调整萃取时间、酸度、相比、温度、金含量等参数,确定最佳萃取条件,同时对于反萃取和MIBK的提纯回收进行分析。
2.2.1时间对MIBK萃金的影响
在25℃恒温水浴振荡(100r/min),相比0.4(有机相/水相)的条件下,分别在5min~30min间进行萃金,经有机相、水相分离,并采用原子吸收仪测定萃取液及萃液中金的浓度,计算出两相中金的含量,其萃取率及萃余液中金浓度随时间变化如图1所示。
图1时间对金的萃取率、萃余液中金浓度的影响
由图1可知,当萃取时间为5min时,金的萃取率仅为74.32%,萃取远未达到平衡,当时间增至15min过程中,金的萃取率明显提高,达到92.46%,时间继续增大,萃取率增大不明显,仅增加0.15%,可见,萃取时间15min内萃取基本达到平衡;同时萃余液中金的浓度在30min时达到75.2688μg/L,虽萃余液中金浓度降低,但从萃取成本分析,最佳萃取时间应选择15min。
2.2.2盐酸浓度对金萃取率的影响
当相比为0.4,t=15min时,研究酸度对MIBK萃取金的萃取率及分配比的影响,试验结果见图2和图3。
图2盐酸浓度对萃金的影响
从图2可以看出,HCl浓度从1mol/L增大到6mol/L,金的萃取率仅增加0.49%,HCl浓度的改变对萃取率影响很小。在MIBK萃金过程中基本不用考虑酸度变化对金萃取的影响。
图3盐酸浓度与分配比的关系
从图3可以看出,HCl浓度的改变对分配比(D)影响很小,其分配比(D)与酸度的关系可以用下式表示:
lg(D)=1.4533+0.0189lg(H+) (式1)
2.2.3相比对MIBK萃金的影响
在25℃恒温水浴振荡(100r/min)、t=15min时,分别移取5mLJGY2,选择相比:0.2、0.4、0.6、0.8、1.0进行金的萃取,相比变化对金的萃取率及萃余液中金浓度的影响见图4。
图4相比变化对金的萃取率影响
由图4可知,当t=15min、相比0.2时,金的萃取率仅为70.12%,相比增加至0 4金的萃取率提高了12.54%,增加明显,相比增加至0.6时,萃取率达到95.08%,继续增大相比,相比1.0金的萃取率与相比0.6金的萃取率仅增加了0.24%,变化甚微,在相比达到0.6,金的萃取率均达到95%以上,萃取效果理想,同时相比0.6时,萃余液中金的浓度为54.414μg/L,继续增加相比,浓度变化不明显,仅降低2.582μg/L,由此确定最佳相比为0.6。
2.2.4温度对MIBK萃金的影响
在相比为0.6、R=100r/min、t=15min时,在25℃~60℃间调整萃取温度,两相分离后,采用原子吸收仪测定萃取液及萃液中金的浓度,计算萃取率,温度增高金对萃取率影响及萃余液中金浓度的变化见图5。
图5温度变化对金的萃取率及萃余液中金浓度的影响
由图5可知,萃取温度为25℃时,金的萃取率为94.77%,温度由25℃增加到40℃过程中萃取率提高到97.14%,变化较为明显,在40℃增加到60℃过程中,萃取率有所下降,在60℃时,金的萃取率为96.05%,且当温度大于50℃时,萃取过程出现乳化现象,不利于萃取,故萃取温度不宜过高;萃余液中金的浓度在25℃~60℃之间变化时,其趋势先降低后升高,其浓度变化在30μg/L~60μg/L之间,波动不大。由此确定最佳萃取温度为40℃。
2.2.5金含量对MIBK萃金的影响
在R=100r/min、t=15gmin,相比为0.6的条件下,增加含金贵液体积,即增加金的含量,分析金含量变化对萃取率的影响,变化趋势见图6。
图6金含量变化对萃取率的影响