半微量开氏定氮装置图
7.2.2于150ml,锥形瓶中加人20ml硼酸吸收液(5.4)，并滴加2滴指示剂（5.7)，将蒸馏装置的冷凝管末端深人到吸收液面以下lcm处，然后吸取25ml上清液A于蒸馏室内，缓缓加人10ml氢氧化钠溶液，启动蒸汽发生器，进行水蒸气蒸馏，馏出液体积约50ml时，用pH试纸测馏出液为中性时，蒸馏结束，用少量硼酸吸收液洗涤冷凝管末端。
7.2.3用已标定好的盐酸标准溶液(5.6)滴定馏出液，溶液由绿色变为淡紫色，记录所用盐酸标准熔液体积。
7.3空白实验
空白实验与样品测定同步进行，除不加样品外，其余操作步骤均同样品的测定，空白所消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过0.1ml。
8、分析结果的表述
全氮浓度c（%）按式（2）计算：
c={[(V-V0)c0×14.01×2]/(1000×m样)}×100
式中：V——滴定试样所用盐酸标准溶液体积,ml；
V0——滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积,ml；
c0——盐酸标准溶液的浓度mol/l；
2——分取倍数；
m样—试样质量,g；
14.01——氮原子的摩尔质量,g/mol。
所得结果应表示至四位小数。
9、精密度与准确度
实验室内连续测定三批样品，每批做三个平行试样，测得其含氮量为0.3324%～0.3333%，相对标准偏差＜2.1%，用乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2•2H2O,简称EDTA)做标准物质，在0.5g试样中加人0.05g标准物质，测得加标回收率为94.5%～99.3%。
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