用反相分配薄层板，展开剂用甲醇：水=9:1，其他操作步骤与吸附薄层相同（必要时，可进行二次，三次展开）。观察斑点展开后的Rf值位置，将试样与标准溶液比较予以确证。
各种多氯联苯经吸附薄层展开后，其Rf值接近，呈现一个圆形斑点。
当试样中含有P，P′-DDE时，它的Rf值与多氯联苯接近，干扰多氯联苯（见图A2），因此，不能单靠吸附薄层色谱Rf值确证多氯联苯，还要结合反相分配薄层色谱特征进行确证。
图A2 PCB与DDE等在硅胶G上的吸附薄层色谱
1-P，P′-DDT；2-O，P′-DDT；3-P，P′-DDE；4-Aroclor1242；5-PCB3；6-Aroclor；7-PCB5
各种多氯联苯经反相分配薄层色谱展开后，呈现数个彼此成串且重叠的圆形斑点（斑点Rf值位置与多氯联苯含氯数目的不同而有差异，见图A3），这是多氯联苯具有的色谱行为特征，利用这种特征可作确证试验，而P，P′-DDE等有机氯农药，只呈现一个斑点，不干扰多氯联苯的确证。
图A3 PCB与DDE等在反相分配硅胶GF254上的薄层色谱
1-P，P′-DDT；2-O，P′-DDT；3-P，P′-DDE；4-Aroclor1232;5-Aroclor1242；6-PCB3；7-KC-400；8-Aroclor1254；9-PCB5；10-Aroclor1260；11-十氯联苯
注：Rf值与最小检出量受实验条件等因素影响而有所差异，故定性、确证时应采用标准溶液对照。此处给出的Rf值和最小检出量的实验数据（见表A1、表A2）仅供参考。
表A1 PCB与DDE等吸附薄层Rf值及最小检出量
注:a系照射后放置8h显斑点，b系即时可见斑点。
表A2 PCB与DDE等反相分配薄层Rf值及最小检出量
注:c距斑点下端的Rf值，d距斑点上端的Rf值。
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出。
本标准由中国科学院生态环境研究中心负责起草。
本标准由国家环境保护局负责解释。
本标准主要起草人王极德、庄永辉。
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