固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T299-2007

7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。
7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。
7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。
7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤
7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。
7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。
7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。
7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。
8质量保证
8.1分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。
8.2每做20个样或每批样品（样品量少于20个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照7.3.4-7.3.5或7.4.2-7.4.3步骤进行浸提分析。
8.3每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照7.3或7.4规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。
8.4样品浸出实验应在表1中所规定的时间内完成。
表1样品的最大保留时间/单位：日

9标准实施
本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。