地沟油制备生物柴油

根据极差分析，对地沟油酯化制备生物柴油的酸值影响次序分别为：甲醇用量>反应温度>反应时间>浓硫酸用量。试验结果表明，地沟油预酯化反应的最优条件为A2B2C3D2，即浓硫酸用量2%、甲醇用量16%、反应温度75℃、反应时间4h。由于上述优化条件没有在正交表中出现过，故进行验证试验。
验证试验在1000mL的三口烧瓶中进行，加入500g地沟油，然后加入16%甲醇和2%浓硫酸，在75℃下反应4h。反应结束后，倒入分液漏斗中静置分层30min，用60℃的水洗至中性，测定上层溶液的酸值为1196mgKOH/g油，优于正交试验结果，证明了上述条件为最佳工艺条件。
3.2酯交换反应正交试验
以KOH作为催化剂，地沟油通过发生酯交换反应制备生物柴油，根据资料，影响酸值的因素主要有甲醇用量、KOH用量、反应温度、反应时间[6]。
以地沟油的转化率(生物柴油含量)作为考察指标，采用正交试验的方法优化地沟油酯交换反应条件。正交试验因素水平及结果见表3、表4。
表3地沟油酯交换反应正交试验因素及水平

表4地沟油酯交换反应正交试验结果

由极差分析可知，影响地沟油酯交换反应酸值因素依次为：甲醇用量>KOH用量>反应温度>反应时间。通过对各个因素的分析可知，甲醇最佳加入量为20%，但是并非甲醇用量越多越好，当甲醇量很高时，油脂的浓度比较低，从而酯交换反应速度也会有所下降，同时随着甲醇用量的增加，回收负荷也增大，甲醇的损耗也会增加。生物柴油的含量随着KOH加入量的增加而增加，但并不是KOH的量越高越好，若KOH浓度过高，可能会产生大量皂类，因此KOH加入量为1%较适宜。根据试验结果，地沟油酯交换反应的最优条件为A2B3C3D2，即反应温度65℃、反应时间2h、KOH催化剂用量1%(油重)、甲醇用量20%。
3.3生物柴油产品性能
以地沟油为原料制备的生物柴油主要性能指标见表5，其中质量指标为国家生物柴油标准。由表4中数据可以看出，生物柴油主要性能指标符合国家生物柴油标准。本生物柴油的闪点为155℃，比0#柴油优级品的要高得多，因此存储、运输等各方面要安全得多。生物柴油产品通过脱水措施达到痕量水平，生物柴油的硫含量极低，因此柴油发动机尾气的SOX排放大大下降，其他主要性能指标均符合国家生物柴油标准。
表5生物柴油与0#柴油主要性能对比

4结论
通过正交试验研究了地沟油制备生物柴油的工艺，结果表明：①地沟油预酯化反应的最佳条件是：浓硫酸用量为2%、甲醇用量为16%、反应温度75℃、反应时间4h；地沟油酯交换反应的最优工艺条件是：甲醇20%、KOH用量1%、反应温度65℃、反应时间2h，且地沟油采用两步法制备的生物柴油达到国家生物柴油标准要求。
参考文献略