2.1.4衬管改进,进样量、吹扫气比设置。衬管被杂质污染时,附着在衬管上的活性点更会加速四溴双酚-A的分解,填充少量去活石英棉可以减少四溴双酚-A的分解,因此应使用高度惰性化的衬管,并及时更换衬管。为了避免四溴双酚-A气化后在衬管中停留时间过长造成分解,进样量不能过大,而吹扫比应当高一些。由于TBBP-A很容易污染进样垫、内衬管及毛细色谱柱,造成仪器检测灵敏度降低,重现性不好。因此,使用GC-ECD测试四溴双酚-A,应当及时更换进样垫、内衬管、及时老化毛细色谱柱。另外,为避免四溴双酚-A的光解,进样瓶应采用棕色瓶。
2.1.5毛细管柱温度的选择。柱温直接影响被测组分的分离效果和保留时间的长短,首先在恒温状态下对四溴双酚-A标准溶液进行分离。在恒温状态下,当柱温太高时出峰快,但是分离效果不好;当柱温较低时分离效果好,但是出峰的保留时间变长;综合考虑,采用程序升温的方法来进行。标准样品的气相色谱见图2。
图2 50ng/ml TBBP-A色谱
2.2标准曲线与检出限
取所配制的系列标准溶液,按色谱条件测定,以所得峰面积Y与浓度X进行回归分析,结果表明,线性方程为Y=141600X-28475,R2=0.9993,线性范围为0.308~46200.000ng/ml,检出限为5.0ng/ml。每个浓度标准样品进样3次,其相对标准偏差为3.26%~8.77%。
2.3精密度和回收率
选取浙江台州1个土壤样品,使用上述方法对样品进行5次重复性检验,测定结果为19.70、17.93、18.46、20.23、19.61ng/kg,平均值为19.19ng/kg,精密度为6.56%,平均回收率为86.8%。结果表明,该法有较好的重复性和较高的回收率。
3小结
通过高压进样,选用长度、液膜合适的毛细色谱柱,优化了仪器分析条件,建立了使用气相色谱-电子捕获技术分析四溴双酚-A的仪器分析方法。应用该方法测定了浙江台州某地电子废弃物处理场地周围底泥中的四溴双酚-A的含量,所有测定结果均高于检测限。该方法操作简单,单个试验需要时间短,加标回收率在允许偏差范围内,在优化试验条件下,具有良好的精密度和线性关系。
参考文献略







2020全国厨余(餐厨)
2020全国厨余(餐厨)
2020全国厨余(餐厨)
2020全国厨余(餐厨)
环卫科技网公众号
环卫微学院公众号
乐分圈微信公众号
厕重点微信公众号

