垃圾渗沥液中BOD和COD的测定方法探索

计算：CODcr（O2，mg/L）=8×1000（V0-V1）c/V，其中8为折算氧当量（1/20，g/mol）。
2.5紫外光谱法测定CODcr
在强酸性溶液中，加入一定量的重铬酸钾作氧化剂，于165℃恒温加热消化水样30min，重铬酸钾被水中有机物质（包括还原性物质）还原为三价铬，根据重铬酸钾在330～370nm之间吸收峰面积的减小，换算为CODcr。
在规定的条件下，不被重铬酸钾消解，而在330～370nm产生较强吸收的有机物，如吡啶、苯系物等，使化学耗氧量测定结果偏低。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀影响测定结果，因此在消解之前向水样中加入硫酸汞，使其成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于5000g/L的样品应先做定量稀释，再进行测定。
标准曲线的绘制：①分别取COD为1600mg/L的标准溶液2.00、1．50、1．00、0.50、0.00mL于COD消解管中，再分别加入水0.00、0.50，1.00、1.50、2.00mL（空白），摇匀。②加入硫酸汞溶液1．0mL，摇匀后静置3min。再加入重铬酸钾标准溶液1.00ML，硫酸银溶液5.0mL，摇匀。放入已加热至（165±2）℃的消解器中，待温度回升至165℃，定时恒温30min。③冷却至室温后，将消解后的溶液及黄色沉淀用水溶解后，移入100mL容量瓶中，冷却后再用水稀释至标线，摇匀。④调整紫外分光光度计，用1cm石英比色皿在波长330～370nm扫描测定标准系列的峰面积，由所得峰面积经空白校正后绘制COD对峰面积的标准曲线（或计算回归方程）。
样品测定：取2.00mL混合均匀的水样（或经稀释后的水样2mL），加入COD消解管中，然后按标准曲线绘制步骤②～④进行，测出样品的峰面积做空白校正后，从标准曲线查出相应的COD或以回归方程计算。也可在351nm处，用时间扫描进行测定。
计算：COD以每升消耗氧的毫克数表示，CODcr（O2，mg/L）＝2nm/V。
式中：m为由标准曲线查得（或经回归方程计算出）的COD；V为水样试份体积（mL），2为每份试样最大体积（mL）。
2.6近红外光谱法测定CODcr
采集的水样预处理同2.3，测试时，水样分为2组：一组测量其CODcr化学值，参照GB11914-1989测定；另一组采集其近红外光谱。
近红外光谱采用透射光谱法采集三峡库区内垃圾渗沥液（重庆市涪陵区李渡垃圾堆肥处理场）120个样品。用1cm的石英比色皿作样品池，以空气作参比，分辨率为0.717nm，扫描区间800～2632nm，扫描64次。对原始光谱数据预处理方法：采用窗口宽度为5个点的Savitzky-Golay滤波器滤波，并选择基线线性去除来校正基线；然后使用挪威CAMO公司的光谱定量分析软件The Unscrambler 9.7，分别建立COD标准溶液和废水样品的偏最小二乘法（PLS）回归预测模型。3测定BOD5、CODcr的结果比较和方法优劣分析
采集三峡库区内垃圾渗沥液（重庆市涪陵区李渡垃圾堆肥处理场）样品液，用上述方法测定，并分别按其实验要求操作。其测定结果见表1～2。

表1 3种方法测定BOD5的结果比较

可看出3种方法在测定垃圾渗沥液时，紫外分光光度法t=1.64＜2.10；近红外光谱法t=1．37＜2.10。可见紫外分光光度法、近红外光谱法与国标法测定垃圾渗沥液的CODcr的结果差异并无显著性，在实际应用中是可行的。