3.2溶液净化
3.2.1针铁矿法除铁
按溶液酸度及含铁量,在70~80℃搅拌反应下,先加入化学计量的ZnO,调节溶液至pH值为4,再按含铁量加入化学计量的浓度为30%的H2O2溶液,反应及静置各30min,过滤。滤渣洗涤后弃之,滤液比色分析结果显示,Fe<20mg/L,满足电解要求。试验发现,加入化学计量的ZnO不能调节溶液至pH值为4,必须过量,由于每批废干电池粉料成分的差异,每批浸出液成分不同,加入ZnO过量倍数也不同,有待中试生产性试验摸索规律。ZnO加入方式以调浆比直加粉剂好,后者加入方式简易,但发现被大量包裹在生成的沉淀内而得不到充分利用,还增加了含锌滤饼后处理的麻烦。试验发现,H2O2溶液代替空气为氧化剂是可行的。
3.2.2过滤
除铁条件试验中发现,中和时控制pH值3~4,生成的沉淀极难过滤;中和时控制pH值4~5再氧化,生成的沉淀絮凝性好,易沉降和过滤分离;滤液呈清亮的粉红色(Mn2+),溶液中的铁离子由5.48g/L降至<0.1g/L。
4结论
本实验以废干电池(主要是锌、锰电池)为回收对象,对废干电池热解物料的酸溶、过滤、除铁、再过滤进行了研究。取得酸溶和除铁的工艺条件分别如下:酸溶使用15%~25%硫酸均可,按固料所含锌、锰、铁二价物化学计量加酸;在75±5℃及搅拌下,反应60min;锌、锰溶出率均可大于96%。除铁在70~80℃搅拌下,按溶液酸度及铁离子浓度,先加入ZnO,调节溶液至pH值4.0~4.5,再按其铁离子浓度加入化学计量的H2O2溶液(或连续曝气氧化),反应及静置各30min后,沉淀分离,过滤,滤液含Fe<20mg/L。
5参考文献
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[2]包智香.从废干电池中提取锌和二氧化锰的方法,中国专利公开号CN1120592A,1996-04-17
[3]梅光贵,王德润,周敬元,等.湿法炼锌学.长沙:中南工业大学出版社,200l.358
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