3.7硫化物参比溶液（1000mg/L)，溶解4.02gNa2S•9H2O于1L试剂水中，此溶液中H2S浓度为570mg/L，根据要求的分析范围(100-570mg/L)用稀释此溶液。
4仪器、装置
4.1圆底烧瓶，500ml，三颈，带24/40磨口玻璃接头。
4.2洗气瓶，50ml刻度洗气瓶。
4.3搅拌装置，转速可达到约30r/min，可以将磁转子与搅拌棒联合使用，也可以使用顶置马达驱动的螺旋搅拌器。
4.4等压分液漏斗，带均压管、24/40磨口玻璃接头和聚四氟乙烯套管。
4.5软管，用于连接氮气源与设备。
4.6氮气：贮于带减压阀的气瓶中。
4.7流量计：用于监测氮气流量。
4.8分析天平：可称重至0.001g。
实验装置图见图1。
图1测定废物中氰化物或硫化物释放的实验装置
5样品的采集、保存和预处理
采集含有或怀疑含有硫化物或硫化物与氰化物混合物的废物样品时，应尽量避免将样品暴露于空气。样品瓶应完全装满，顶部不留任何空间，盖紧瓶盖。样品应在暗处冷藏保存，并尽快进行分析。
对于含氰化物的废物样品，建议尽快进行分析。尽管可以用强碱将样品调至pH12进行保存，但这样会使样品稀释，提高离子强度，并有可能改变废物的其它理化性质，影响氢氰酸的释放速率。样品应在暗处冷藏保存。
对于含硫化物的废物样品，建议尽快进行分析。尽管可以用强碱将样品调至pH12并在样品中加入醋酸锌进行保存，但这样会使样品稀释，提高离子强度，并有可能改事废物的其它理化性质，影响硫化氢的释放速率。样品应在暗处冷藏保存。
实验应在通风橱内进行。
6分析步骤
6.1加50ml0.25mol/L的NaOH溶液于刻度洗气瓶中，用试剂水稀释至液面高度。
6.2封闭测量系统，用转子流量计调节氮气流量，流量应为60ml/min。
6.3向圆底烧瓶中加入10g待测废物。
6.4保持氮气流量，加入足量硫酸但烧瓶半满，同时开始30min的实验过程。
6.5在酸进入圆底烧瓶的同时开始搅拌，搅拌速度在整个实验过程应保持不变。
注意：搅拌速度以不产生旋涡为宜。
6.630min后，关闭氮气，卸下洗气瓶，分别测定洗气瓶中氰化物和硫化物的含量。
7结果计算
固体废物试样中氰化物或硫化物含量由下式计算：
总有效HCN/H2S(mg/kg)=R×S
式中：
X——洗气瓶中HCN的浓度（mg/L），洗气瓶中H2S的浓度（mg/L）；
L——洗气瓶中溶液的体积（L）；
W——取用的废物重量（kg）；
S——测量时间（s）＝关掉氮气的时间－通入氮气的时间。
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