(4)产品性能测试
采用“ZWICKZ005型万能材料试验机”,测试产品抗压力;采取排水法测体积并结合重量确定产品密度;采取1h浸泡的办法测其吸水率。每批产品都取多个样品测试并取平均值。
1.3脱水污泥“干化-烧结”制陶粒试验
1.3.1技术路线
与“湿法造粒-烧结”(以下简称湿法)对应,污泥“干化-烧结”(以下简称干法)技术路线见图5。

图5“干化-烧结”工艺技术路线图
1.3.2试验内容
(1)混料与造粒
脱水污泥105℃烘干后用粉碎机粉碎。批次试验的物料配比与湿法相同,污泥重量按干重计算。
使用粉末压片机成型,压力7.5MPa,得到直径2cm,高约1cm的圆柱。
(2)高温烧结
烧结工艺为:350℃预热30min→1150℃焙烧15min→自然冷却。
(3)产品性能测试
仍选取抗压力,密度和吸水率3个指标来考察产品性能。但通过测量产品尺寸来计算体积。此外还测试了产品在烧结过程的烧失率。
为验证产品的环境安全性,按照GB5086.2-1997规定的水平振荡法对陶粒产品进行重金属溶出实验。使用ICP-AES对溶出液其中的Pb、Hg、Cu、Ni、Cd、Cr、As和Zn8种重金属元素进行测定并计算重金属的溶出率。
1.4烧结温度优化试验
1.4.1工艺路线
除配方外,烧结温度对产品性能也有明显的影响,并且在很大程度上影响生产成本。因此我们在干法制陶粒工艺的基础上,对烧结温度进行优化试验。探索能烧制出合格的陶粒产品,又尽量降低成本的温度条件。同时对助熔剂与温度之间的关系和作用机理作进一步探讨。
1.4.2试验内容
(1)混料与造粒
单因素试验中物料配比为干污泥50%,沸石粉10%,粘土10%,粉煤灰30%。样品成型压力7.5MPa,保压30s,得到直径2cm,高约1cm的圆柱。
(2)高温烧结
固定预热温度350℃,预热时间30min,烧结时间15min。各批次烧结温度分别为:950℃,975℃,1000℃,1025℃,1050℃,1075℃,1100℃,1110℃,1120℃,1130℃,1140℃,1150℃。
(3)产品性能测试
使用“ZWICKZ005型万能材料试验机”测试产品抗压强度来考察产品性能。
2结果与讨论
2.1工艺和配方对产品的抗压强度的影响
“湿法”产品的强度测试结果如图6所示,横轴为原料中粉煤灰掺加量,纵轴为产品抗压力。
无沸石粉时,掺加40%粉煤灰得到强度峰值。
可见在试验温度条件下,粉煤灰本身不能熔融,必须加入少量粘土作为助熔剂。根据X荧光光谱实验的元素分析结果,粘土既含成陶组分SiO2、Al2O3,同时也含有助熔组分,与粉煤灰的“活性激发剂”成分类似[10,11],有“激活”粉煤灰活性并降低其熔点的助熔作用。但粘土中杂质较多,过量掺加反而对强度不利。

图6“湿法造粒-烧结”产品强度随配方的变化
掺加10%沸石粉时,掺加40%粉煤灰仍有强度峰值,此时沸石粉代替粘土作为助熔剂。但沸石粉的助熔机理主要在于其本身熔点低,熔化后在混合物中起到填补空隙和黏合的作用,而不能降低粉煤灰的熔点,故产品强度不如粘土作为助熔剂。较多的粘土也能提高强度,并且强度优于只有沸石粉和粉煤灰存在的情况。因为此时除了沸石粉作助熔剂,粘土既有成陶组分,也有助熔组分,混和物之间产生了协同作用,进一步提高了产品的强度。
“干法”产品强度测试结果如图7所示,图7中横坐标轴为原料中粉煤灰的含量,纵轴为产品抗压力。

图7“污泥干化-烧结”产品强度随配方的变化
无沸石粉时,单独添加粘土或粉煤灰作为辅料的抗压强度较低,其他批次强度都有较大的提高,其中粉煤灰在30%到40%之间强度最好。说明在干法加压成型的条件下,粘土和粉煤灰的混合物微粒之间距离减小,在高温下发生反应,粘土激活了粉煤灰颗粒。使混合物熔点降低,更易于烧结,产品也更致密。
掺加10%沸石粉时,只有粘土的批次强度相对较低,其余批次强度都较高,峰值出现在粉煤灰掺加量为20%时。但“40%粉煤灰+10%粘土”的强度要大于“40%粉煤灰+10%沸石粉”。这也验证了沸石粉和粘土的不同助熔机理。同“湿法”一样,当3种辅料共同添加时,混和物之间产生了协同作用,产品强度最优。
值得注意的是,即使是强度最低的批次,其破坏压力也高于湿法产品的最优值。这一方面是因为干法的产品形状规则,对抗压有利,另一方面也说明“干法”的产品强度性能要远优于“湿法”。
2.2工艺和配方对产品吸水率的影响
“湿法”产品的1h吸水率见图8。可见半数产品没能达到国标GB2838-81中要求的粉煤灰陶粒吸水率(22%)。产品吸水率高并且规律不明显,大体上随粉煤灰添加量增大而增大。其原因在于产品存在开裂现象。有助熔剂的情况下,表面较致密,吸水率降低。但吸水率主要还是由裂缝的大小多少决定,并因开裂的随机性而没有明显规律。







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