生活垃圾渗沥水氨态氮的测定 蒸馏和滴定法
CJ/T3018.6-1993
Leachate-Determination of ammoniacal nitrogen 一 Distillation and titration method
1、主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏和酸碱滴定的方法测定渗沥水中的氨态氮。
本标准适用于从生活垃圾中出来的液体。
本标准测定试料氨态氮浓度的适用范围为30～7000mg/l（以N计）。
挥发性碱性化合物，如肼和胺类等，会同氨一起馏出，并在滴定时与酸反应而使测定结果偏高。
2、引用标准
GB7478水质胺的测定蒸馏和滴定法
3、术语
渗沥水中的氨态氮是指既以游离氨形式也以氨离子形式存在的氮。
4、原理
用pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液，使试料处于微碱性状态，经加热蒸馏，将随水汽逸出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝混合液作指示剂，用标准酸滴定馏出液中的铵。
5、试剂
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用按5.1所述制备的无氨水。
5.1无氨水
在1000ml蒸馏水中，加0.1ml硫酸(H2S04,ρ=1.84g/ml)在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后收集余下的馏出液约800ml,于带有磨口塞的玻璃瓶内，密塞保存。
5.2无水碳酸钠(Na2C03)，基准试剂。
5.3磷酸盐缓冲溶液
将14.3g无水磷酸二氢钾(KH2P04)和90.2g三水合磷酸氢二钾(K2HP04•3H20)溶于水中，稀释至1000ml。并用pH计测定其pH值，必要时加KH2P04或K2HP04•3H20调至pH7.4。
5.4甲基红-亚甲蓝混合指示剂
将200mg甲基红(MethylRed)和100mg亚甲蓝(MethyleneBlue)分别溶于100ml和50ml,的90%(V/V)乙醇中，再把两者混在一起即成，有效期一个月。
也可用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（见附录A）。
5.5硼酸一指示剂溶液
将20g硼酸(H3B03)溶于温水，冷至室温，加入4ml甲基红-亚甲蓝混合指示剂（5.4)，并稀释至1000ml,一个月内有效。
5.6盐酸溶液，c(HCl)=0.2mol/L
吸取16.7ml盐酸(HCl,ρ=1.1g/ml)于水中，稀释至1000ml。
5.7盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.02mol/L
吸取100ml0.2mol/L盐酸(5.6)于水中，并稀释至1000ml。然后用无水碳酸钠标定。
标定：称取无水碳酸钠(5.2)约30mg（须在250℃烘干4h；或在285℃干燥1h）于500ml锥形烧瓶中，加200ml冷却的煮沸蒸馏水，溶解后加入50ml硼酸-指示剂溶液（5.5），用盐酸标准滴定溶液(5.7)滴定至溶液颜色由绿色转变到紫色为终点。计算盐酸标准滴定溶液的浓度（须用双份试料取平均值，其相对偏差应小于1%）：
c=[(W×2×1000)/(106×V)]=[W/(0.053×V)]
式中：c——盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L;
W——称取的无水碳酸钠质量,g；
V——盐酸标准滴定溶液所消耗的体积,ml；
2——中和1molNa2C03所需HC1的摩尔数；
106——碳酸钠(Na2C03)的摩尔质量,g/mol。
也可用硫酸(H2SO4)标准滴定溶液（见附录A）。
6、仪器、设备
实验室常用分析仪器及：
6.1蒸馏装置
由500～800ml凯氏烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300～400mm蛇形冷凝管组装而成。冷凝管末端要连接一适当长度的导管，使导管出口尖端浸入吸收液液面以下。
6.2锥形烧瓶：500ml。
6.3酸式滴定管：50ml，分度至0.1ml。
6.4酸度计。
7、样品
供氨态氮测定的渗沥水实验室样品量约需100ml，收集在具塞聚乙烯或玻璃瓶内。采样后要尽快测定，否则滴加硫酸(H2S04,ρ=1.84g/ml)酸化，使其pH＜2，并在温度为2～5℃贮存，最长保存时间为24h，还应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。
8、步骤
8.1蒸馏器清洗
向凯氏烧瓶中加入350ml水，10ML磷酸盐缓冲溶液，再加几粒玻璃珠。装好仪器，加热蒸馏，用20ml硼酸-指示剂溶液吸收，直蒸馏到馏出液中不含氨为止，冷却，将馏出液及瓶内残留液弃去，留下玻璃珠。
6.2测定
8.2.1量取50ml硼酸-指示剂溶液(5.5)于锥形烧瓶(6.2)内，置于冷凝管出口下，并确保蒸馏液导管出口尖端深入硼酸吸收液液面以下2cm。
8.2.2用移液管吸取渗沥水实验室样品（其吸取量应使试料滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积约为25ml)于凯氏烧瓶中，用水稀释至总体积约为350ml，再加入10ml磷酸盐缓冲溶液，并立即将烧瓶与冷凝管连接好。
8.2.3加热凯氏烧瓶，使蒸馏速度控制在6～8ml/min,当馏出液收集到总体积约300ml时，要准备停止蒸馏。在蒸馏停止前1～2min，把锥形接收烧瓶放低，使蒸馏液导管尖端脱离硼酸吸收液液面，并再蒸馏1min后停止加热