生活垃圾渗沥水总磷的测定 钒钼磷酸盐分光光度法
Leachate-Determination of total phosphorus -Spectrophotometric molybdovanadophosphate method
CJ/T3018.9-1993
1、主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸一硫酸消解法和钒铝磷酸盐分光光度法测定渗沥水中的全磷。
本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。
本标准测定试料总磷浓度的适用范围为2～10mg/L(以P计)。
硅、砷酸盐、硫化物和过量的钼酸盐等都会引起干扰，二价铁的浓度小于100mg/L不影响测定结果，而氯化物浓度达75mg/l时就有干扰。
2、术语
渗沥水中的总磷是指以各种形式存在的磷，包括以正磷酸盐形式存在的无机磷、聚合磷酸盐和有机磷。
3、原理
试料中的有机磷，在硝酸一硫酸的联合氧化作用下，被转化成正磷酸盐，聚合磷酸盐也转变成正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成钼磷酸铵的杂多酸盐，当有钼酸盐时，便形成一种稳定的黄色钒铝磷酸盐，黄色的深度与正磷酸盐的浓度成正比，因此可用分光光度计进行比色测定。
4、试剂
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。
4.1硫酸(H2S04)，ρ=1.84g/ml。
4.2硝酸(HN03)，ρ=1.40g/ml。
4.3氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝6mol/l
将240g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，冷却，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶内。
4.4盐酸(HCl)，1＋1溶液。
4.5钒酸盐一铝酸盐溶液
4.5.1溶液A
溶解25g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo2O24•4H20]于300ml水中。
4.5.2溶液B
溶解1.25g偏钼酸铵(NH4V03)于300ml沸水中，冷却后加入330ml盐酸(HCl,ρ=1.12g/
ml）。
将溶液A倾入到溶液B中，混匀，并稀释至1000ml。
4.6正磷酸盐标准溶液
取几克磷酸二氢钾(KH2PO4)在105℃干燥至恒重，溶解0.2197gKH2PO4于大约800ml水中，加(1+1)硫酸5ml后，再用水稀释至1000ml。此溶液每毫升含50μg磷（以P计）。贮于玻璃瓶内在温度为2～5℃处贮存，至少可保存一星期。
4.7酚酞指示剂溶液
溶解0.5g酚酞(Phenolphthalein)于60ml95%(v/v)乙醇中，再加40ml水。
5、仪器、设备
实验室常用分析仪器及：
5.1分光光度计。
5.2微型凯氏烧瓶：100ml。
6、样品
供总磷测定的渗沥水实验室样品量约需100ml,收集在聚乙烯、聚氯乙烯瓶内，但最好收集在玻璃或硼硅玻璃瓶内。一般需在采样后24h内分析，否则滴加硫酸(4.1)酸化到pH＜2,贮于阴凉处，则至少可保存三个月之久。
7、步骤
7.1消解
消解操作必须在高效的通风柜内进行。
用移液管吸取渗沥水实验室样品（最大为40ml）入微型凯氏烧瓶（5.2）,小心地加2ml硫酸(4.1)，回荡混合。加几粒玻璃珠，缓缓地加热到产生白烟。冷却后小心地加入0.5ml硝酸(4.2)，要一边回荡一边一滴一滴地加入，并加热到棕色烟雾停止产生为止。冷却后还必须用硝酸继续处理，一边回荡一边一滴一滴地加入，直到溶液变清无色。冷却，并在不断回荡下小心地加入10ml水，然后加热到出现白色烟雾为止。
冷却后，在不断回荡下小心地加入20ml,水,1滴酚酞指示剂溶液。在继续回荡下小心地滴加氢氧化钠溶液(4.3)，使消解液变为淡粉红色。冷却后，将溶液转移到100ml容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤液也加入到同一容量瓶内，并用水稀释到刻度。
7.2空白试验
按7.1操作步骤进行，但用同体积的水代替试料，以检测试剂和水中含磷量的空白值。7.3标准曲线
7.3.1标准溶液的制备
用移液管分别吸取正磷酸盐标准溶液(4.6)5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0ml于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度。
7.3.2显色
用移液管分别吸取25.0ml标准溶液（7.3.1）入50ml容量瓶内，加入10ml钒酸盐一钼酸盐溶液(4.5)，并用水稀释至刻度。
另用25ml水代替标准溶液，配成一个空白溶液。
7.3.3测吸光度
待每只显色溶液放置10min以后，在420nm波长处，用10mm比色皿，以空白溶液为参比，测定每只标准溶液的吸光度。
7.3.4绘制标准曲线
以吸光度(A)为纵坐标，磷含量(mg/l,)为横坐标，绘制吸光度对磷含量的标准曲线，吸光度和浓度之间应呈线性关系，并确定曲线斜率的倒数。
按7.3.1标准溶液通过显色配制的显色溶液所测的吸光度，其对应的磷含量为1.25,2.50,5.00,6.25;7.50mg/L,是50ml最终体积中的磷浓度。
7.4试料测定
7.4.1显色
用消解后的定容试料消解液(7.1)，按7.3.2操作进行显色。
7.4.2测吸光度
以空白溶液作参比，按7.3.3操作进行吸光度测定。
8、结果的表