生活垃圾渗沥水硫酸盐的测定重量法
Leachate-Determination of sulfate Gravimetric method
CJ/T3018.5-1993
1、主题内容与适用范围
本标准规定了测定渗沥水中硫酸盐的硫酸钡重量法。
本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。
本标准测定试料硫酸盐浓度的适用范围为10～5000mg/l,(SO2-4计）。
悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硫酸盐、沉淀剂氯化钡等可造成结果的正误差；包藏在沉淀中的碱金属硫酸盐、特别是碱金属硫酸氢盐可造成负误差。铬和铁等的存在，由于形成铬和铁的硫酸盐而影响硫酸钡的完全沉淀也使结果偏低。
2、引用标准
GB11899水质硫酸盐的测定重量法
3、术语
渗沥水中的硫酸盐，系指以可溶性无机盐状态存在的硫酸根离子。
4、原理
硫酸盐在用盐酸酸化的溶液中，在加热近沸的温度下，滴加温热的氯化钡溶液而沉淀出硫酸钡晶体，再经陈化后过滤，用温水洗涤沉淀到无氯离子为止，然后烘千，并在800℃灼烧后称重，从称得的BaSO4质量计算SO2-4。
5、试剂
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用去离子水或全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。
5.1盐酸(HCl)，1＋1溶液
将盐酸(HCl,ρ=1.18g/ml,)与水等体积混合。
5.2氯化钡(BaCl2•2H20),50g/l溶液
将50g二水合氯化钡(BaC12•2H2O)溶于水并稀释至1000ml，此溶液每毫升相当于20mgSO2-4。
5.3硝酸银-硝酸(AgNO3-HN03)溶液
将1.7g硝酸银(AgNO3)溶于100ml水中，再加0.1ml硝酸（AgNO3，ρ=1.40g/ml），贮于棕色试剂瓶内避光保存。
5.4甲基红指示剂，1g/L溶液
将50mg水溶性甲基红钠盐溶于50ml水中，pH44（红）～62（黄）。
5.5滤纸浆
将定量滤纸撕碎放人水中，充分搅动呈糊状后，用中速定量滤纸过滤，经水洗3次后加水使成悬浮液备用。
6、仪器、设备
实验室常用分析仪器及：
6.1马弗炉。
6.2坩埚钳。
6.3烧杯：400ml。
6.4表面皿：直径100mm。
6.5长颈漏斗：直径75mm。
6.6瓷增埚：25ml。
6.7定量滤纸：慢速，直径125mm。
6.8称量坩埚用手套：白色细纱手套。
7、样品
供硫酸盐测定的渗沥水实验室样品量约需600ml。采样后若不能及时测定，则用聚乙烯或玻璃瓶贮存在温度为(2～5)℃处，最长保存时间为7d。
8、步骤
8.1将洗净的瓷坩埚置于105℃干燥箱内烘干后，编号（可用少许结晶三氯化铁加人数毫升蓝墨水配制的溶液编号），放人马弗炉中于800℃灼烧30min，取出稍冷片刻随即用坩埚钳人干燥器内冷却30min,戴上称量手套称重，然后再人同一温度的马弗炉中灼烧15min，以同样操作进行冷却，称重，直至恒重（前后两次称量相差不超过0.2mg）。
8.2用移液管吸取渗沥水试样，使总体积为250m1溶液中含大约50mgSO2-4为宜，移入400mL烧杯中，用水稀释至总体积约为250ml。加2-3滴甲基红指示剂(5.4)，用盐酸（5.1）调节到溶液呈微红色后，再加人2ml盐酸（5.1），盖上表面皿，置于石棉网上加热近沸（此时若溶液内还含有不溶物，应过滤后，再取滤液进行下一步操作）；另用小烧杯取氯化钡溶液（5.2）加热，在轻轻的搅动下，分批逐滴地滴加温热的氯化钡溶液于试样溶液中，每批5mL，待沉淀下沉后，在上层清液中再滴加几滴，仔细观察沉淀是否完全。当证实沉淀完全后，再多加大约2mL氯化钡溶液，将溶液稍加搅拌，盖上表面皿，在室温下放置过夜。
8.3将慢速定量滤纸(6.7)按漏斗角度大小折好，紧贴于漏斗(6.5)内壁，用水润湿，并使漏斗颈内形成水柱，轻轻地置漏斗于漏斗架上，下放受液的清洁烧杯(6.3)，并在其口部置一表面皿，然后小心地把沉淀的上层清液沿玻璃棒倾注在漏斗内，再以温热的水倾泻洗涤沉淀3～4次，每次约用10ml。最后取少量滤纸浆(5.5)和沉淀相混，定量地将沉淀和滤纸浆一起转移入漏斗内的滤纸上，并用一小片滤纸擦净杯壁，也放在漏斗内的滤纸上，再用温水洗涤沉淀至无氯离子（C1-）为止（用10ml离心试管收集滤液约2ml，加2滴AgN03-HN03溶液，直到不出现浑浊为止）。
8.4将盛有沉淀的滤纸折成小包，放人已恒重的坩埚中，经干燥箱内干燥和马弗炉口炭化和灰化后，推人炉膛内，在800℃下灼烧1h，取出稍冷片刻，移人干燥箱内冷却，称量；第2次灼烧15min，冷却，再称量，直至恒重（前后两次称量相差小于0.3mg）。
9、结果的表述
硫酸盐含量，以SO2-4计，计算公式如下：
SO2-4（mg/L）={[(W2-W1)×0.4116×106]/V}
式中：W1－一空坩埚质量,g；
W2——空坩埚及BaS04