生活垃圾渗沥水钾和钠的测定火焰光度法
CJ/T3018.13-1993
Leachate-Determination of potassium and sodium Flame photometric method
1、主题内容与适用范围
本标准规定了用硝酸-硫酸消解法和火焰光度法测定渗沥水中的钾和钠。
本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。
本标准测定试料钾浓度的适用范围为0.1～25mg/L（以K计），钠浓度范围为样品中与钾相应比例含量的钠浓度。
碱金属之间能相互增强激发，如钙、锶的存在使钾、钠的发射强度增大；一些常见的阴离子，如硝酸根、硫酸根、重碳酸根、氯离子和磷酸根都会使结果偏低，尤以氯离子和磷酸根影响严重。
2、术语
渗沥水中的钾和钠是指以各种形式存在的钾和钠，包括无机结合的和有机结合的、可溶的和悬浮的钾与钠的化合物。
3、原理
将试料中与有机物结合的以及与悬浮颗粒相结合的钾与钠，在硝酸-硫酸的联合氧化作用下被转化成盐溶液。将消解液中的全部钾、钠盐溶液，以雾滴状引人火焰中，靠火焰的热能进行激发，并辐射出它们的特征谱线(钾766.5nm,钠589.0nm)，其强度与钾、钠原子的浓度有着定量关系，再利用光电检测系统进行测定。
4、试剂
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用去离子水。
4.1硫酸(H2S04)，ρ=1.84g/ml。
4.2硝酸(HN03)，ρ=1.40g/ml。
4.3钾标准贮备溶液
将1.9067g氯化钾(KCl，基准试剂，于110℃干燥2h)溶于去离子水中，并稀释至1000ml。此溶液每毫升含1000μg钾(K)。
4.4钠标准贮备溶液
将2.5421g氯化钠(NaCl,基准试剂，于500～600℃灼烧1h)溶于去离子水中，并稀释至1000ML。此溶液每毫升含1000μg钠(Na)。
4.5钾、钠混合标准溶液
用移液管先吸取100.0ml钾标准贮备溶液(4.3)于1000ml容量瓶中，再按实际样品中钾与钠的近似比例，吸取相应量的钠标准贮备溶液(4.4)于同一容量瓶内，用水稀释到刻度。
此溶液每毫升含100μg钾(K)及相应比例含量的钠(Na)。
5、仪器、设备
实验室常用分析仪器及：
5.1单光束火焰光度计。
5.2微型凯氏烧瓶：100ml。
5.3聚乙烯瓶。
6、样品
供钾、钠测定的渗沥水实验室样品量约需100ml,可收集在聚乙烯瓶内，采样后可保存7d，若酸化到pH＜2，则至少可保存三个月。
7、步骤
7.1消解
消解操作必须在高效的通风柜内进行。
用移液管吸取渗沥水实验室样品（最大容量为40ml）人微型凯氏烧瓶(5.2)，小心地加2ml(4.1)硫酸，回荡混合，加几粒玻璃珠，缓缓地加热到产生白烟，冷却后，小心地加人0.5ml硝酸(4.2)，要一边回荡一边一滴一滴地加人，并加热到棕色烟雾停止产生为止。冷却后还必须用硝酸继续处理，一边回荡一边一滴一滴地加人，直到溶液变清无色。冷却，并在不断回荡下小心地加人10ml水，然后加热到出现白色烟雾为止。
冷却后，在不断回荡下小心地加入约50ml水，并加热到近沸，使可溶性盐缓慢溶解，然后冷将溶液转移到100ml容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶。将洗液也加入到同一容量瓶内，用水稀释到刻度。
7.2工作曲线
7.2.1标准溶液的消解
用移液管分别吸取钾、钠混合标准溶液(4.5)0,5.0，10.0,15.0，20.0，25.0ml于微型凯氏烧中，按7.1操作步骤进行消解、定容。
7.2.2测定
按火焰光度计使用说明书，将仪器调节到最佳状态，用水作空白溶液调整读数标尺为零点，最大浓度的标准溶液调整读数标尺到80%处为满刻度，如此反复调节，至少2次以上。并在此操作条件下，继续测定其他浓度标准溶液的发射强度读数。要不时校验零点和满度。
7.2.3绘制工作曲线
以发射强度(E)为纵坐标，钾（或钠）含量(mg/L)为横坐标，绘制发射强度对钾（或钠）浓度关工作曲线。
钾、钠混合标准溶液(4.5)，按7.2.1操作，由7.2.2测定所得的发射强度，其对应的钾浓度为10,15,20,25mg/L,以及相应比例含量的钠浓度。
7.3试样测定
用消解后的定容试样(7.1)，按7.2.2操作步骤进行测定。仪器应调节到与测定标准溶液时的相同条件，并不时用水作空白溶液和最大浓度的标准溶液校验零点和满度。
8、结果的表述
钾含量按式（1）或(3)，钠含量按式(2)或(4)计算：
K(mg/l)=(Ek×fk×100)/V…………………………(1)
Na(mg/l)=(ENa×fNa×100)/V………………………(2)
式中：Ek和ENa——渗沥水试料消解液中