生活垃圾渗沥水化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾法
CJ/T3018.12-1993
Leachate-Determination of the chemical oxygen demand (COD) -Potassium dichromate method
1、主题内容与适用范围
本标准规定了用重铬酸钾法测定渗沥水中的化学需氧量(COD)。
本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。
本标准测定试料COD浓度的适用范围为30～700mg/L(以02计)。
2、引用标准
GB11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
3、术语
渗沥水的化学需氧量(COD)是指当水样在规定的条件下，用重铬酸盐氧化剂处理时，被水中溶解的和悬浮的物质所消耗的重铬酸盐量相当的氧的质量浓度。
4、原理
试料在硫酸溶液中，与已知过量的重铬酸钾在以硫酸银作催化剂和硫酸汞作消除氯离子干涉的掩蔽剂存在下，进行固定时间的加热回流。在回流时间内，有部分重铬酸盐被所存在的可被氧化的物质所还原。以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸盐，由消耗的重铬酸盐量计算COD值。
当氯离子含量高于2000mg/l时会影响测定结果。
1mol重铬酸盐(Cr2O2-7)相当于1.5mol氧(02)。
5、试剂
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水，不能使用去离子水。
5.1硫酸，c(H2S04)=4mol/l
小心地将220ml硫酸(H2S04,ρ=1.84g/mL)加人到约500ml水中，待冷却后稀释至1000ml。
5.2硫酸银一硫酸溶液
将10g硫酸银(Ag2SO4)于35mL水中，再加965mL硫酸(H2S04,ρ=1.84g/mL)。需要1～2d溶解，并不时摇动以利溶解。
5.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液,c[(NH4)2Fe(S04)2•6H20]=0.25mol/L。
将98.0g六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(S04)2•6H20]溶于水，加人20ml硫酸(H2S04,ρ=1.84g/mL)。冷却，并用水稀释到1000ml。
每天临用前，用重铬酸钾基准溶液标定1次。
标定：用4mol/l硫酸(5.1)将10.0mL重铬酸钾基准溶液(5.4)稀释到100mL，加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（5.6），用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变成红棕色即为终点。记录用量，计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：
c=(10×0.250)/V
式中：c——硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]标准滴定溶液浓度mol/L；
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液耗用量，mL；
0.250——重铬酸钾基准溶液浓度,mol/L；
10——吸取重铬酸钾基准溶液体积ml。
5.4含汞盐的重铬酸钾基准溶液，c(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/l
将80g硫酸汞（Ⅱ）(HgS04)溶于800mL水中，小心地加人100mL硫酸(H2S04,ρ=1.84g/mL)，冷却后溶解12.258g重铬酸钾(K2Cr2O7，基准试剂，于105℃于燥2h)于溶液中，并将此溶液定量地转人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度。
此溶液至少可保存一个月。
5.5邻苯二甲酸氢钾基准溶液,c(KHC8H404)=2.0824mol/L。
将0.4251g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404,基准试剂，于105℃干燥1h)溶于水，并稀释至1000mL。
此溶液的理论COD值为500mg/L。
将此溶液置于4℃下，至少可保存一星期。
5.6试亚铁灵指示剂溶液
将0.7g七水合硫酸亚铁(FeS04•7H20)溶于水中，加1.50g一水合邻菲啰啉(C12H8N2•H20,1,10-phenanthrolinemonohydrate)，摇动溶解，稀释到100ml。贮于棕色瓶中。
6、仪器、设备
常用实验室分析仪器及：
6.1回流装置：由500mL或250mL锥形烧瓶与400mm长的球形冷凝管通过标准磨口相连。
6.2加热装置：电热板或变阻电炉，能使溶液在10min之内沸腾，并保证不会引起加热溶液的局部过热现象发生。
6.3酸式滴定管：50ml，分度至0.1mL。
7、样品
供测定COD的渗沥水实验室样品量约需100ml,可收集在聚乙烯或玻璃瓶内，采样后置于温度(2～5)℃处，应尽快分析，否则用硫酸酸化，每升样品加10ml4mol/L硫酸5.1)，最长保存时间为2d。当吸取分析试料时，要充分摇动贮瓶，以保证内容物完全均匀。
8、步骤
8.1清洗回流装置
用10ML重铬酸钾基准溶液(5.4)、30m1_硫酸银-硫酸溶液(5.2)和20ml水的混合液回流2h。
8.2测定
8.2.1用移液管吸取均匀试样人磨口锥形烧瓶(6.1)，用水稀释到50ml(或吸取适量试样人容量瓶，用水稀释到刻度后，摇匀，再从中吸取50.0ml，使其中COD值为350～700mg/L，加25.0ml含汞盐的重铬酸钾基准溶液(5.4)和几粒玻璃珠，混匀。
8.2.2慢慢地加入75mL硫酸银-硫酸溶液(5.2），接上冷凝管，轻轻摇动锥形烧瓶以使溶液名热回流2h(自玻璃珠开始跳动时计算)。
8.2.3冷