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生活垃圾渗沥水pH值的测定 玻璃电极法(CJ/T3018.10-1993)
1、主题内容与适用范围
本标准规定了渗沥水pH值测定的玻璃电极法。
本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。
本标准测定样品pH值的适用范围为pH4~9。
当pH>10时,因有大量钠离子存在而使读数偏低,常称钠差。
2、引用标准
GB 6920 水质 pH 的测定 玻璃电极法
3、术语
pH是从操作上定义的。对于溶液X,测出伽伐尼电池
参比电极|KCl浓溶液|溶液X|H2|Pt
的电动势Ex。将未知pH(X)的溶液X换成标准pH溶液S,同样测出电池的电动势Es,则:
pH(X)=pH(S)+(Es-Ex)F/(RTln10)
因此,所定义的pH是无量纲的量。
4、原理
pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极作参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。溶液的pH值受其温度影响,在溶液温度为25℃时,其pH值每变化一个单位时,电池的电动势将改变59.16mV,这在仪器上可直接转换成以pH的读数表示,而溶液的温度差异可通过仪器上的温度补偿装置进行校正。
采用国际上通用的已知pH值的标准缓冲溶液进行pH值标度。
5、试剂
本标准所用试剂,除另有说明外,均为符合国家标准或行业标准的分析纯或优级纯试剂,均使用全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。
5.1重蒸馏水,电导率小于2×106s/cm,pH6.7~7.3(煮沸数分钟后,冷却测定)。
5.2标准缓冲溶液(简称标准溶液)
5.2.1pH标准溶液A(pH4.008,25℃)
称取预先在110~130℃干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)10.12g,溶于水(5.1),转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.2.2pH标准溶液B(pH6.865,25℃)
分别称取预先在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.386g和磷酸氢二钠(Na2HP04)3.533g,溶入(5.1),转移到1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
5.2.3pH标准溶液C(pH9.180,25℃)
为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(NaBr)或氯化钠(NaCl)加蔗糖(C12H22011)溶液在室温下共同在干燥器中放置两昼夜平衡时间的硼砂(Na2B407•10H20)3.80g,溶于水(5.1),转人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.3袋装pH标准物质(又称袋装pH缓冲剂)
须经国家计量部门检定合格的产品,可参照说明书使用。
注:1、配好的标准溶液应贮于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内,密闭保存。在室温条件下,有效期为一个月;置于温度为4℃,可延长使用期限。
2、标准溶液的pH随温度变化值列于附录A。
6、仪器、设备
常用实验室分析仪器及:
6.1酸度计或离子活度计。
6.2玻璃电极与甘汞电极。
6.3磁力搅拌器及包有聚四氟乙烯层的磁力搅拌棒。
6.4水银温度计:0~100℃。
7、样品
供pH值测定的渗沥水实验室样品量约需100ml,可收集在聚乙烯或玻璃瓶内密闭。采样后要,快分析,最好在现场测定,否则应在低于样品温度的条件下运送到实验室,置于温度2~5℃内,并在样后6h之内进行测定。
8、步骤
8.1仪器校准
8.1.1按仪器使用说明书操作程序,先打开电源,预热30min,
8.1.2将试样与标准溶液置于相同条件以达同一温度,记录温度计(6.4)读数,并将仪器温度补偿旋钮调到该温度上。
8.1.3用标准溶液校正仪器:先用与试样pH相差不超过二个pH单位的标准溶液校正。校正前先用水冲洗电极,并用滤纸吸干,然后将电极的玻璃泡浸入溶液中,再把甘汞电极底部盐桥口的橡皮塞拔掉,也插人溶液内,小心摇动或搅拌0.5min,调整仪器指针,使其位于该标准溶液的pH值处,以后就按同样的操作,再将电极浸人第2个标准溶液中,而其pH值大约与第1个标准溶液相差3个pH单位。如果仪器响应的示值与第2个标准溶液的pH值相差超过0.lpH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。
8.2试样测定
8.2.1测定试样时,先用水冲洗电极3~5次,再用被测试样冲洗3~5次,然后将电极浸人试样中,小心摇动或搅拌0.5min,读取pH值。
8.2.2按8.2.1重复操作一次,比较两次结果,两次结果以小于0.02pH单位为宜。
注:
1、新的玻璃电极在使用前,先放人水中浸泡24h以上,平时用后就要浸在水里。
2、甘汞电极中的饱和氯化钾(KCl)溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证处于饱和状态,但须注意氯化钾晶体又不可过多,以防堵塞与被测溶液的通路。
3、玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果是无机盐结垢,可用温的稀盐酸溶解;对钙、镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠盐溶液溶解;沾有油污时,可用丙酮清洗。电极经上述处理后,应在水中浸泡24h以上后再使用。忌用无水乙醇、洗涤剂处理电极!
9、
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