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危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二恶英排放监测技术规范HJ/T365-2007

作者:佚名  来源:本站整理  发布时间:2007-11-8 10:12:23
家计量认证合格或取得合格实验室认可资质,每年应至少参加一次国际或国内实验室比对试验。
7.3方法有效性评价
7.3.1样品的采集和保管
7.3.1.1采样装置应根据实验的要求充分地清洗后使用。
7.3.1.2安装工具和采样装置部件应清洗干净减少污染采样时液体冷凝部分需保持在低于5℃的温度状态。过滤和气相吸附柱单元应避光。
7.3.1.3气体流量计应达到分析方法规定的精确度要求,并且定期校准。
7.3.1.4采集的样品要有代表性,废气采样应当避开采样对象的不稳定工作阶段。
7.3.1.5样品的保管
为了防止采集后的样品受外界污染以及分解等,应放入密封及遮光的容器内保管。
7.3.2试样制备
7.3.2.1样品提取前应充分干燥。
7.3.2.2为保证萃取效率,实验前应确认选择的溶剂以及萃取条件。
7.3.2.3硫酸处理后,应确保萃取液无色。
7.3.2.4硅胶柱和多层硅胶柱应使用含所有二恶英异构体的飞灰提取液进行分离试验,确认分离条件。
7.3.2.5氧化铝和活性炭硅胶使用前应使用含所有二恶英异构体的飞灰提取液进行分离试验,确认分离效果。
7.3.3仪器分析
使用高分辨率色质联机(HRGC-HRMS)进行二恶英的定性和定量分析。
7.4数据可靠性保证
7.4.1仪器稳定性检查
定期确认内标准物质的响应因子和绘制工作曲线时相比有无变化,二恶英类的各氯代异构体和内标准物质的相对响应因子变动,与绘制工作曲线时的相对响应因子比较变动在±20%之内。
7.4.2工作曲线的测定
用标准物质与相应内标物质的峰面积之比和标准物质溶液中标准物质与内标物质的浓度比制作工作曲线,计算出相对响应因子(RRF),各浓度的RRF变动应符合HJ/T77的要求。
7.4.3操作空白值的测定
操作空白试验是确认样品前处理等分析操作过程的污染程度,建立对测定不产生干扰的测定环境,确保分析数据的可信性而实施的,应在测试前充分掌握操作空白值,保证随时可以提供操作空白试验数据。
7.4.4平行样的测定
为了确保样品前处理操作及仪器分析等的可信性,在同一条件下用2台仪器同时采集相同的气体,得到两个平行样品,分别测定。求出两个测定值的平均值,各测定值的相对偏差应在30%之内。
平行样品测定频度以10%左右为宜。若条件不许可,可以省略平行样品的采集。但是实验室应能够提供平行样实验数据。
7.5数据的管理
7.5.1异常值的处理
测定设备的灵敏度变化很大时,测定值的可靠性存在问题,须重新测定或重新采样。出现异常值时,应充分探讨产生原因并做记录,防止以后再度发生。
7.5.2测定操作的记录
测定时应记录、整理并保存下列信息:
a)采样器调试、校准及采样所使用的工具。
b)采样材料和试剂的准备、处理和保存条件等。
c)采样记录,采样方法、采样点、采样日期、气压。烟气流速、压力、温度、含氧量、CO浓度、含湿量、采样装置检漏结果、采样时段和采样量等。
d)样品前处理操作。
e)分析仪器的调谐、校准和操作。
f)定性和定量的所有信息。
7.6质量管理报告
二恶英类分析实验室应每年至少制作一份分析质量管理报告备查,并能够随时提供样品分析的全部谱图。应记录下列有关质量管理的信息并与数据一起报告。
a)SOP所规定的下列事项
(1)日常维护、调整记录(装置的校正等)。气体流量计的校准。
(2)标准物质的生产厂商以及溯源,分析仪器的分析条件设定和结果。
b)检出限的测定结果。
c)空白试验及平行样测定的结果。
d)前处理操作等的回收试验验证结果。
e)分析仪器的分辨率和灵敏度变化。
f)操作记录(样品采集、前处理以及分析的相关记录)。
g)样品分析的全部谱图和其他应提供的材料。
8数据处理、结果表达和监测报告
8.1数据处理
8.1.1色谱峰的检出
确认进样内标:分析样品中进样内标的峰面积应为标准溶液中进样内标峰面积的70%以上。
色谱峰检出:对信噪比S/N>3以上的色谱峰进行定性和定量分析。
峰面积:对上述检出的色谱峰进行峰面积计算。
8.1.2定性分析
二恶英同系物:两监测离子的色谱峰面积之比与标准物质的相应比值一致,并在理论离子强度比的±15%以内的色谱峰被定性为二恶英类物质。
2,3,7,8-位氯代异构体:色谱峰的保留时间应与标准物质一致(±3s内),相对于内标物质的相对保留时间亦与标准物质一致(±2s以内)。
8.1.3定量分析
采用内标法计算废气样品中的二恶英类异构体浓度(Ci)。
废气样品要进行氧气浓度校正,用

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